| Técnicas Instrumentales. Servicios de I+D+i para Departamentos y Empresas |
- Área de Cromatografía (HPLC, GC/MS, EC)
- Área de Análisis Térmico. Calorimetría Diferencial de Barrido y Termogravimetría (DSC/TG)
Personas de contacto: Dra. Elena González Peñas, Dra. Elena Lizarraga Pérez
| Área de Cromatografía (HPLC, GC-MS, EC) |
El área de cromatografía se configura en base a un equipamiento en técnicas cromatográficas de separación, identificación y cuantificación de compuestos. Ofrece a la Comunidad Universitaria, así como a otros centros de investigación e industrias, la posibilidad de realizar trabajos de separación, identificación y cuantificación de componentes de mezclas de productos químicos de muy diverso origen.
El personal que trabaja en este área tiene gran experiencia en la puesta a punto y la validación de métodos analíticos utilizando estas técnicas, incluyendo diferentes procesos de tratamiento de muestra previos a su análisis.
La cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC) es, dentro de las técnicas cromatográficas, la mas utilizada. El proceso de separación cromatográfica puede definirse como la transferencia de masas entre una fase estacionaria y una móvil. La mezcla que contiene los compuestos a separar es disuelta e inyectada en una columna rellena de fase estacionaria a través de la cual es forzada a pasar por una fase móvil impulsada por la bomba de alta presión. Dentro de la columna la mezcla se separa en sus componentes en función de su interacción entre las dos fases. Esta separación puede ser modificada eligiendo adecuadamente tanto la fase móvil como la estacionaria, el flujo de la fase móvil o la temperatura de la separación. De esta forma la técnica de HPLC adquiere un alto grado de versatilidad difícil de encontrar en otras técnicas, siendo capaz de separar los componentes de una gran variedad de mezclas.
La cromatografía de gases (GC), es una técnica de análisis, en la cual se separan sustancias químicas, dependiendo de su interacciones y afinidad con una fase móvil (gas) y otra estacionaria (sólido). La espectrometría de masas (MS) tiene gran aplicación para la identificación y caracterización de compuestos; al acoplarse con un cromatógrafo de gases, prima su utilidad en el análisis de mezclas multicomponentes.
El acoplamiento técnico cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) ha revolucionado el análisis de muestras complejas ya que auna las características del alto poder de resolución que da la cromatografía de gases con la alta sensibilidad suministrada por el espectrómetro de masas, convirtiéndose este acoplamiento GC-MS en un método altamente poderoso para la identificación y cuantificación de moléculas orgánicas volátiles.
La electroforesis capilar (EC) es una técnica analítica separativa de reciente desarrollo. Nació de la unión de la capacidad de separación de la electroforesis tradicional con la instrumentación de la cromatografía. El mecanismo de separación se basa en la diferente movilidad que experimentan las especies iónicas cuando son sometidas a la acción de un campo eléctrico en el interior de un tubo capilar. Es una técnica de alta eficacia y gran versatilidad (sirve tanto para la determinación como para la cuantificación de desde pequeños iones inorgánicos hasta macromoléculas como proteínas o ADN, puede separar tanto compuestos iónicos como neutros y la separación puede darse en un ambiente acuoso o no). Necesita pequeños volúmenes de muestra y muy poco gasto de disolvente, frecuentemente soluciones acuosas, con el consiguiente abaratamiento de los análisis y poco impacto medio ambiental.
El servicio analítico que se ofrece o que se puede ofrecer con todas estas técnicas, cubre varias áreas de conocimiento, como ejemplo se pueden citar:
- Sector farmacéutico y veterinario
- Estudios de estabilidad de formas farmacéuticas o veterinarias
- Cuantificación de niveles de diferentes principios activos en fluidos biológicos
- Identificación, separación y cuantificación de productos de degradación en estudios de estabilidad de fármacos
- Separación, identificación y cuantificación de metabolitos en fluidos biológicos
- etc.
- Sector alimentario
- Detección, separación y cuantificación de compuestos volátiles, toxinas, plaguicidas pesticidas, etc.
- Sector químico
- Análisis de compuestos puros o mezclas de compuestos
- Análisis de polímeros sintéticos y biopolímeros (péptidos, proteínas, glicósidos, polisacáridos, etc.)
Se realizan diversos procedimientos de tratamiento de muestras complejas previos a su análisis:
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| Área de Espectrometría de Masas-Inserción Directa (MS/DIP) |
La Espectrometría de Masas es una técnica analítica instrumental de alta sensibilidad capaz de identificar cuali y cuantitativamente, y de forma inequívoca, cualquier componente de una mezclas de sustancias. Asimismo esta técnica permite determinar la masa molecular de un compuesto y los diversos fragmentos que resultan de la rotura controlada del mismo, dando así una información valiosísima sobre la estructura de la molécula.
El servicio analítico que se ofrece con el equipo (MS-DIP, sistema MSD/DS 5973N (modelo G2577A) de Agilent con sonda de inserción directa para Agilent 5973N (MSD)), y por tanto su aplicación, es la realización e interpretación del espectro de masas de productos orgánicos generados en investigación (fármacos de nueva síntesis que se sintetizan en el Departamento de Química Orgánica y Farmacéutica de la Universidad de Navarra) o en la empresa. Se podrían también, por las características y el software del MS-DIP, efectuar análisis de mezclas sencillas (sin técnica previa de separación).
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| Área de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) |
La espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear constituye una de las técnicas analíticas más utilizadas en la actualidad para la elucidación estructural de moléculas, así como para llevar a cabo estudios de tipo dinámico, cinético y conformacional.
Se trata de una técnica no destructiva cuyo campo de actuación no sólo se circunscribe a la Química, sino que encuentra cada vez más aplicaciones en la Biología y la Medicina.
La espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) permite el análisis molecular estructural de compuestos que contengan átomos con momento nuclear magnético de spin. Fundamentalmente se utiliza para la determinación de estructuras de compuestos orgánicos y organometálicos. La RMN estudia el comportamiento de ciertos núcleos atómicos en presencia de un campo magnético externo. La intensidad, forma y posición de las señales en el espectro de un núcleo determinado están íntimamente relacionadas con su estructura molecular, por lo que un análisis detallado del espectro proporciona valiosa información acerca de la estructura del compuesto que lo origina. Por ello, esta técnica resulta ser de las más eficientes y útiles para el estudio de la estructura y dinámica de moléculas en disolución.
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El equipamiento disponible (BRUKER AVANCE-400) permite realizar experimentos homo y heteronucleares utilizando detección inversa de banda ancha, experimentos con gradientes de campo magnético y detectar las señales de prácticamente todos los núcleos sensibles a la Resonancia Magnética. La instrumentación disponible actualmente solo permite realizar espectros en disolución. Pueden realizarse, entre otros muchos, los siguientes tipos de experimentos:
- Espectros monodimensionales: 1H: adquisición normal, experimentos de doble resonancia y de NOE 1D-selectivo; 13C: adquisición de espectros acoplados/desacoplados de 1H, experimentos DEPT; otros heteronucleos:11B, 27Al, 19F,29Si, 31P, 113Cd, 119Sn, 195Pt,...
- Experimentos bidimensionales: correlación homonuclear: COSY, TOCSY, NOESY, ROESY, ...; correlación heteronuclear: HMQC, HSQC, HMBC, ...
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| Área de Análisis Térmico. Calorimetría Diferencial de Barrido y Termogravimetría (DSC/TG) |
El área de Análisis Térmico dispone de un calorímetro diferencial de barrido DSC-7 con unidad de refrigeración y una termobalanza TGA-7, ambos de PERKIN ELMER, con los que es capaz ofrecer diferentes prestaciones que pueden ser de gran utilidad en procesos industriales y para la investigación farmacéutica.
A. Procesos Industriales
Aplicaciones en materiales poliméricos: polímeros no cristalinos, polímeros cristalinos, mezclas de polímeros, copolímeros, reacciones en polímeros, estudios de estabilidad térmica y cinéticas de descomposición, reticulación en termoestables y elastómeros, evaluación de aditivos, antioxidantes y OIT.
B. Investigación FarmacéuticaAplicaciones a fármacos: estabilidad térmica y cinéticas de descomposición, determinación de la pureza de fármacos, estudio de polimorfismo, estudio de dispersiones sólidas, estudio de sistemas liberadores de medicamentos, estudios de compatibilidad en las formas de dosificación sólidas, sistemas farmacéuticos semisólidos, uso del DSC en estudios de liposomas, liofilización.
C. Aplicaciones para el Departamento- Determinación del punto de fusión y entalpía de fusión de los diferentes compuestos sintetizados.
- Determinación de la existencia de un posible polimorfo. Cálculo de las temperaturas de fusión de cada forma.
- Determinación de los posibles hidratos y solvatos.
- Purezas. Método rápido y fiable. 30-40% de los fármacos.
- Determinación de posibles mezclas de sustancias químicas. Cálculo de la temperatura de fusión para cada uno de los componentes de la mezcla.
- Determinación del perfil sobre la estabilidad térmica del compuesto. Información cualitativa sobre la estabilidad del compuesto a la temperatura.
- Compuestos estables a la temperatura: evaluación cualitativa de degradaciones debidas a luz o humedad.
- Estudio cinético.
- Determinación de la posible humedad presente en un compuesto.
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| Área de Formación |
A petición de una empresa el personal de Técnicas Instrumentales puede organizar seminarios y cursos, tanto teóricos como prácticos sobre:
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